煤炭全硫含量的測定方法有以下幾種方法:
方法1:艾氏卡法
方法原理:方法原理
將試樣與混合,在溫度下灼燒,使試樣中硫被氧化成二氧化硫和三氧化硫,硫的氧化物再與碳酸鈉及氧化鎂作用生成硫酸鹽,然后加入氯化鎖溶液與其作用生成硫酸鎖沉淀,根據硫酸欽的質量計算炭素材料中的全硫含量。
儀器和設備:
1.分析天平:感量0.0001g。
2.托盤天平:感量0.01g。
3. 箱形高溫爐:帶有測溫和控溫裝置,能保持溫度850土10七,爐子后塑描入熱電偶的小孔位置應使熱電偶的測溫點處于恒溫區(qū)的中部,并距爐底20mm~30mm,唐部有一導出廢氣的小孔。
4. 干燥器:內裝變色硅膠。
5.燒杯:400mL。
6.玻璃漏斗。
7.瓷堆鍋:20mL,30mL。
方法2:高溫燃燒法(快速法)
方法原理:
將試樣置于1250℃高溫管式爐中,通氧氣或空氣進行高溫燃燒,使試樣中的硫生成硫的氧化物,被過氧化氫溶液吸收,生成硫酸溶液,用氫氧化鈉標準溶液滴定,計算炭素材料中全硫含量。
儀器設備
1.高溫管式爐:用硅碳管或硅碳棒加熱,帶有控溫裝置,使爐溫能保持在1250±10℃的范圍內。
2.燃燒管:用剛玉、石英或高溫瓷制成,一端外徑22mm,內徑19mm,長約690mm,另一端外徑10mm,內徑約7mm,長約60mm,管總長約750mm。
3.燃燒舟:用高溫瓷或剛玉制成,長77mm,上寬12mm,下寬9mm,高8mm。
4.吸收瓶;錐形燒瓶,容積125mL。
5. 鎮(zhèn)鉻絲推棒:直徑約2mm,長650mm,一端做成直徑10mm圓環(huán);另一端彎成小直鉤。
6.硅橡膠管:外徑11mm,內徑8mm,長約80mm。
7.干燥塔:250mL,下部裝有2/3堿石棉,上部為1/3氯化鈣。
8.洗氣瓶:內裝40%NaOH溶液。
9.氧氣鋼瓶:并帶有減壓表。
10.流量計:玻璃轉子流量計,流量為(0~120mL)/min。
11.攪拌棒:直徑1mm銅絲取100mm,一端做成(寬×高)3mm×5mm環(huán)狀。
方法3:庫侖滴定法
方法原理:碳素材料試樣在催化劑作用下,于空氣流中 燃燒分解,碳素材料中硫生成硫氧化物,其中二氧化硫被碘化鉀溶液吸收,以電解碘化鉀溶液所產生的碘進行測定,根據電解所消耗的電量計算炭素材料中全硫的含量。
儀器設備:庫侖測硫儀
庫侖測硫儀由管式高溫爐、電解池、電磁攪拌器、硫控制儀器、凈化裝置、燃燒管、燃燒舟、送樣裝置組成。
以上三種測定全硫含量的測定方法,其中庫侖滴定法采用的庫侖測硫儀設備,自動化強,測量準確,減少了人工操作的誤差。