全自動(dòng)測(cè)硫儀的檢定規(guī)程:
1.先打開電源,將溫度升到1050℃。
2.當(dāng)溫度升至規(guī)定溫度時(shí)加入電解液,打開氣泵開關(guān),開動(dòng)攪拌器,緩慢調(diào)節(jié),轉(zhuǎn)速旋鈕至適當(dāng)速度。一般應(yīng)為1000—1500轉(zhuǎn)/分,不能調(diào)的過快,過快會(huì)失步,當(dāng)失步時(shí),應(yīng)將速度旋轉(zhuǎn)調(diào)至小。
3.在做樣時(shí),先放1—2個(gè)廢樣,達(dá)到終點(diǎn)后,再放入標(biāo)樣,當(dāng)儀器標(biāo)定好后,方可放入試樣。
4.在試樣稱量前應(yīng)將試樣瓶?jī)?nèi)試樣混合攪拌均勻,在瓷舟上稱取50mg(0.05±0.005)g左右的煤樣,上面覆蓋一薄層三氧化鎢,將瓷舟放入石英托盤上,點(diǎn)擊開始測(cè)試。
5.試驗(yàn)完畢,關(guān)閉燒管與電解池間的活塞,再關(guān)閉電解開關(guān)和攪拌器,放出電解液,并用蒸餾水清洗電解池。
6.電解液的配量:5g碘化鉀、5g溴化鉀、10ml的冰乙酸、溶解于250ml的蒸餾水中。
庫(kù)侖滴定法測(cè)定煤中全硫精密度
全硫重量分?jǐn)?shù) 重復(fù)性 再現(xiàn)性臨界差
St/% Std% Std%
≤1.50 0.05 0.15
1.50(不含)-4.00 0.10 0.25
>4.00 0.20 0.35